chemical engineering

pH METER-632

1.                 TUJUAN PERCOBAAN

-          Mengkalibrasi pH meter-632

-          Mengukur pH sampel

2.                 PERALATAN DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN

2.1 Peralatan Yang Digunakan

      1. Gelas Kimia 100 ml

      2. Termometer

      3. pH meter-632

      4. Elektroda Kaca Kombinasi

      5. Pipet Ukur 10 ml

      6. Labu ukur 50 ml

      7. Pipet Tetes

2.2 Alat Yang Digunakan

      1. Larutan Buffer pH 4 dan 7

      2. Air Mineral

      3. Sprite

      4. HCL 0,1 N

3.                 DASAR TEORI

            pH didefinisikan sebagai keaktifan ion hydrogen. Untuk larutan encer, keaktifan ion hydrogen merupakan konsentrasi dari ion hydrogen. pH meter pada dasarnya merupakan voltmeter yang dapat digunakan bersama elektroda kaca kombinasi. Yang diukur pada pH meter adalah potensial sel bukan pH larutan. Sel elektroda kaca adalah Ag, AgCl, Clˉ, H⁺ dan membran kaca.

              Elektroda sebelum digunakan harus dikalibrasi terlebih dahulu. Kalibrasi merupakan bagian dari pemeliharaan alat, yang bertujuan untuk memastikan bahwa hasil pengukuran dari alat tersebut dapat diterima dan masuk dalam rentang validasi yang diperlukan. Kalibrasi pH meter harus dilakukan secara rutin, setiap kali akan digunakan. Agar alat senantiasa terkalibrasi, perlu dilakukan perawatan terhadap alat tersebut secara rutin. Setelah digunakan atau selama tidak digunakan, elektroda harus tercelup ke dalam larutan KCl atau NaCl jenuh.

              Pengukuran ion hydrogen dibandingkan dengan ion hydrogen yang telah diketahui konsentrasinya dan tetap. Bentuk elektroda kaca berupa wadah kecil didalamnya berisi larutan dapar asetat/HCL 0,1 N.

              pH normal memiliki nilai 7, sementara bila nilai pH > 7 menunjukkan zat tersebut memiliki sifat basa, sedangkan nilai pH < 7 menunjukkan keasaman. pH 0 menunjukkan derajat keasaman yang tinggi, dan pH 14 menunjukkan derajat kebasaan tinggi.

              Batas pengukuran pH elektroda gelas antara 2-12, hal ini disebabkan karena bila lebih dari 12, ion hidroksida dengan konsentrasi tinggi mampu mengikat ion Na⁺, sedangkan dibawah 1, semua ion Natrium pada lapisan gelas ditukar oleh ion hydrogen, akibat tidak terjadinya pertukaran ion dengan larutan yang akan diukur. Bila elektroda kaca sering digunakan terlalu lama direndam dalam air, konsentrasi KCl akan berkurang, karena terjadi perembesan dari ion Cl.

4.                 PROSEDUR KERJA

·        Kalibrasi pH meter-632

-          Memasang elektroda gelas kombinasi pada pH meter 632

-          Memasang kabel yang menuju stop kontak

-          Menyalakan pH meter 632 dengan menekan tombol on/off

-          Menekan tombol pH (jangan menekan tombol U/mV)

-          Mencelupkan elektroda kelarutan buffer pH 7

-          Mengukur temperatur dan memasukkan harga temperatur pada pH meter sesuai dengan temperatur larutan dengan menggunakan tombol t/c

-          Mengatur tombol “slope” pada skala 1

-          Menekan tombol “Meas” baca pH pada display

-          Mengatur angka pada display sesuai dengan pH larutan dengan menggunakan tombol “ucomp”

-          Menekan tombol “stand by”, bilas elektroda dengan aquadest dan keringkan dengan tissue

-          Mencelupkan elektroda kelarutan buffer pH 4, tekan tombol “meas” baca pH pada display

-          Mengatur angka pada display sesuai dengan pH larutan buffer dengan memutar tombol “slope”

-          Menekan tombol “stand by” bilas elektroda dengan aquadest dan keringkan dengan menggunakan tissue, pH meter-632 siap digunakan

-          Selama mengukur pH sampel jangan mengubah kembali posisi tombol “ucomp” dan tombol “slope”

·        Mengukur pH Sampel dengan pH Meter- 632

-         Mengambil sampel HCl yang akan diukur pHnya

-         Memasukkan dalam gelas kimia 100 ml

-         Mencelupkan elektroda (sampai membran elektroda tercelup)

-         Menekan tombol “stand by”, angkat elektroda, bilas dengan aquadest dan

-         Menganalisa sampael lain (sesuai dengan perintah instruktur)

5.                 DATA PENGAMATAN

·        Kalibrasi pH Meter-632

Larutan	Temperatur	pH
Larutan buffer pH 7	27°C	7,00
Larutan buffer pH 4	27°C	4,00

·        Pengukuran pH Sampel

No	Sampel	Temperatur	pH	[H+]	Sifat
1	Sampel 1 (Air Mineral)	27°C	6,04	10-6,04	Asam
2	Sampel 2 (Sprite)	27°C	3,65	10-3,65	Asam
3	Sampel 3 (HCl)	27°C	1,16	10-1,16	Asam

6.                 PERHITUNGAN

          pH     = -log [H⁺]

          [H⁺]   = 10 ^–pH

         

1.      Air Mineral

Dik:           pH = 6,04

Dit :           [H⁺] = ……?

Jawab :

      pH = -log [H⁺]

   6,04  = -log [H⁺]

    [H⁺] = 10^-6,04

            = 9,12 x 10^-7 M

2.      Sprite

Dik:           pH = 3,65

Dit :           [H⁺] = ……?

Jawab :

      pH = -log [H⁺]

   3,65  = -log [H⁺]

    [H⁺] = 10^-3,65

            = 2,23 x 10^-4 M

3.      HCl

Dik:           pH = 1,16

Dit :           [H⁺] = ……?

Jawab :

      pH = -log [H⁺]

   1,16  = -log [H⁺]

    [H⁺] = 10^-1,16

            = 0,069  M

            = 0,07 M

7.                 ANALISIS DATA

            Kalibrasi merupakan bagian dari pemeliharaan alat yang bertujuan untuk memastikan bahwa hasil pengukuran dari alat tersebut dapat diterima dan masuk dalam rentang validasi yang diperlukan.

            pH normal memiliki nilai 7, sementara bila nilai pH > 7 menunjukkan zat tersebut memiliki sifat basa. Sedangkan nilai pH < 7 menunjukkan keasaman. pH 0 menunjukkan derajat keasaman yang tinggi, dan pH 14 menunjukkan derajat kebasaan tertinggi.

            Dari data pengamatan dan percobaan yang dilakukan, diperoleh data bahwa rata-rata sampel yang digunakan untuk mengukur pH-nya dibawah 7 dan itu berarti bersifat asam.

8.                 KESIMPULAN

-         Sebelum dilakukan pengukuran, alat-alat yang digunakan harus dikalibrasi, agar data yang dapat dibaca dengan benar

-          Setelah pH meter-632 selesai digunakan, elektroda kaca kombinasi harus direndam dalam larutan KCl agar perembesan dari ion Cl berkurang

-          Berdasarkan ketiga sampel yang diukur, dapat disimpulkan bahwa ketiga sampel yang digunakan bersifat asam

chemical engineering

GRAVIMETRI

(PENENTUAN SULFAT)

1.                 TUJUAN PERCOBAAN

            Mahasiswa dapat melakukan penentuan sulfat secara gravimetrik

2.                 DASAR TEORI

          Analisis gravimetrik merupakan analisis kuantitatif dengan cara mengisolasi dan menimbang unsur     atau senyawa yang di analisis. Analit secara fisik dipisahkan dari semua komponen lainnya dari contoh maupun dari solvennya. Pemisahan dilakukan dengan cara mengendapkan unsur atau senyawa yang dianalisa.pengendapan dilakukan dengan mereaksikan unsure/senyawa tersebut dengan suatu zat pengendap yang akan menghasilkan suatu zat dengan kelarutan yang kecil. Kemudian dilakukan penyaringan endapan, pencucian, pengeringan, pembakaran, sehingga didapatkan zat yang stabil untuk selanjutnya dilakukan penimbangan.

            Persyaratan yang harus dipenuhi agar cara gravimetric dapat berhasil adalah:

1.      Proses pemisahan harus cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tidak mengendap secara analitik tidak ditemukan

2.      Zat yang ditimbang harus mempunyai susunan tertentu dan mempunyai kemurnian yang cukup tinggi

           

            STOIKIOMETRIK

            Dalam prosedur gravimetric, suatu endapan ditimbang dan sari harga ini berat analit dalam contoh   

      dihitung. Persentase analit A adalah:

%A =         berat A       x 100 Berat contoh

            

Untuk menghitung berat analit dari berat endapan digunakan suatu faktor gravimetric. Faktor ini didefinisikan sebagai jumlah gram analit dalam 9 hari endapan. Perkalian berat endapan P dengan faktor gravimetric memberikan jumlah gram analit di dalam contoh.

Berat A = Berat p x faktor gravimetrik

  

            Maka:

%A = berat P x faktor gravimetric x 100                       Berat contoh

           

            PENGENDAPAN

            Apabila tetapan hasil kali kelarutran suatu senyawa dilampaui dan pengendapan mulai terjadi, maka sejumlah partikel kecil disebut inti telah terbentuk. Pengendapan selanjutnya akan berlangsung pada partikel-partikel yang terbentuk semula ini, dengan makin bertumbuhnya partikel dalam ukurannya, sehingga cukup besar untuk turun ke dasar larutan. Distribusi ukuran partikel endapan ditentukan oleh kecepatan aktif dari proses sebagai berikut:

a.       Pembentukan inti (nukleus)

b.      Pertumbuhan inti

            Dari kedua proses diatas diharapkan laju nucleus lebih kecil dibandingkan dengan laju pertumbuhan inti. Sehingga dihasilkan sedikit partikel dengan ukuran yang relative besar. Material yang demikian akan lebih mudah disaring dan lebih murni keadaannya dibandingkan dengan keadaan partikel ini.

            Pada peristiwa ini, dapat terjadi proses kopresipitasi yaitu proses yang membawa serta suatu zat yang biasanya terlarut, pada waktu pengendapan dari endapan yang diinginkan. Selain itu, terjadi proses post presipitasi yaitu proses terdepositnya suatu zat pengotor setelah pengendapan dari zat yang diinginkan.

TEKNIK PENCUCIAN DAN PENYARINGAN ENDAPAN

            Dalam prosedur gravimetric zat yang diinginkan dipisahkan dalam bentuk endapan, endapan ini harus bebas dari zat pengotor yang tidak diharapkan, untuk kemudian dikeringkan dan ditimbang. Penyaringan menggunakan kertas saring maupun krus saringan.

            Bermacam-macam jenis kertas saring yang digunakan untuk analisa kuantitatif harus digunakan kertas yang berkualitas bebas abu. Kertas ini telah dikerjakan dengan asam klorida dan fluoride selama dibuat, sehingga berkadar zat organic rendah dan apabila dibakar akan meninggalkan abu yang jumlahnya dapat diabaikan.

            Suatu endapan biasanya dicuci dengan air ataupun dengan larutan pencuci tertentu, sebelum dikeringkan dan ditimbang. Pencucian biasanya dilakukan bersamaan pada tahap penyaringan. Didini endapan dipisahkan dari cairan induknya dalam bentuk yang padat. Pada waktu endapan ada pada kertas saring, maka endapan dapat dicuci dengan melewatkan larutan pencuci melalui saringan. Tetapi cara tersebut kurang efektif untuk menghilangkan kotoran dalam endapan. Cara yang lebih efektif adalah dengan menuangkan terlebih dahulu cairan induk ke dalam saringan. Endapan diusahakan sebanyak mungkin tertinggal dalam gelas kimia. Endapan yang tertinggal tersebut diaduk dengan cairan pencuci. Selanjutnya larutan pencuci tersebut dituangkan ke dalam saringan meninggalkan endapan. Pencucian ini dapat diulang sesering mungkin.

PEMBAKARAN ENDAPAN

            Setelah kertas saring mongering dicorong, maka bagian atas kertas dilipat untuk membungkus endapan dengan sempurna. Dengan sangat hati-hati untuk menghindari sobeknya kertas basah, andapan dan kertas saringnya tersebut dipindahkan ke dalam krus.

            Langkah-langkah Pembakaran Endapan sebagai berikut:

1.      Pengeringan endapan dan kertas saring

Dapat dilakukan pada suhu 100°C - 125°C didalam tanur. Jika pembakaran sempurna harus diikuti dengan penyaringan, maka dilakukan dengan pembakaran. Tempatkan krus yang ditutup pada kedudukan miring dalam segitiga terbuat dari porselin dan tempatkan api kecil dibawah krus. Harus dihindari pemanasan yang terlalu kuat, nyala api tidak boleh menyentuh krus.

2.      Pengarangan Kertas

Setelah endapan dan kertas saring sama sekali, tutup krus dibuka sedikit agar udara dapat masuk. Kemudian pemanasan ditingkatkan untuk pengurangan kertas. Besarkan sedikit nyala apinya dan tempatkan kembali di bawah dasar krus. Kertas menjadi lapuk tetapi tidak boleh terbakar dengan nyala.

3.      Membakar Habis Karbon dari Kertas

Setelah kertas diarangkan dengan sempurna, maka besarnya api dapat ditingkatkan sampai dasar krus menjadi merah.

4.      Pembakaran Tahap Akhir

Untuk mengakhiri pembakaran, letakkan krus tegak dengan mengambil tutupnya untuk memasukkan udara dan memanaskan pada suhu yang telah ditentukan untuk endapan tertentu. Pembakaran dulanjutkan hingga krus mencapai berat yang stabil, yaitu hingga selisih antara dua penimbang kurang dari 0,5 mg.

            PENENTUAN SULFAT SEBAGAI BARIUM SULFAT

            Sulfat dalam larutan dapat diendapkan sebagai barium sulfat, dengan zat pengendap BaCl2. Setelah terbentuk endapan, dilakukan penyaringan dan pencucian dengan air panas untuk kemudian dilakukan pengeringan dan pemijaran pada suhu 600°C-800°C.

3.                 DAFTAR ALAT

-          Gelas Kimia 400 ml

-          Gelas Ukur

-          Corong

-          Crus Porselin

-          Penangas Uap

-          Desikator

-          Kaca Arloji

-          Pipet Tetes

-          Pipet Ukur

-          Bola Karet

-          Bunsen, kaki tiga dan kasa

-          Segitiga Porselen

4.                 DAFTAR BAHAN

-          NiSO4

-          Larutan BaCl2 5%

-          Kertas Saring whatman no. 40

5.                 LANGKAH KERJA

-          Menimbang 0,3 gr NiSO4, memasukkan ke dalam gelas kimia 400 ml dan larutkan dalam 25 ml air

-          Menambahkan 0.3-0,5 ml HCl pekat, kemudian mengencerkan sampai 200 ml

-    Mendidihkan larutan, lalu menambahkan setetes demi setetes larutan BaCl2 5%. Mengaduk larutan selama penambahan BaCl2

-      Membiarkan endapan selama beberapa menit, kemudian melakukan tes pada supernatant dengan menambahkan BaCl2 sampai sedikit berlebih

-          Menutup gelas kimia dengan kaca arloji, kemudian meletakkan gelas kimia di atas penangas uap sampai 1 jam, sampai semua endapan terendapkan dan terbentuk larutan kuning di atasnya. Volume larutan jangan sampai kurang dari 150 ml

-          Menambahkan lagi beberapa tetes larutan BaCl2 untuk mengetahui kesempurnaan endapan

-          Saring endapan dengan cara berikut:

1.      Menggunakan kertas saring bebas abu (kertas saring whatman no. 40)

2.    Menuangkan terlebih dahulu larutan jernihnya, lalu menampung filtratnya ke dalam gelas kimia dan lakukan tes filtrate dengan BaCl2. Bila terbentuk edapan pada filtrate, kembalikan lagi ke dalam gelas kimia, bila tidak buang larutan jernih tersebut, letakkan gelas kimia di bawah corong

3.      Memindahkan endapan ke kertas saring dengan dibilas air panas dari botol semprot

4.      Mencuci endapan beberapa kali dengan air panas, sampai filtratnya bebas ion Cl (tes filtrate dengan AgNo3)

-          Memindahkan kertas saring ke dalam krus porselin yang telah ditimbang sebelumnya

-          Memijarkan perlahan-lahan sampai krus berwarna merah

-          Mendinginkan di dalam desikator, setelah dingin timbang krus

CATATAN

Pada pemijaran terakhir, endapan dapat dibasahi dengan sedikit H2SO4, lalu pijarkan kembali. Sebelum digunakan krus kosong dipijarkan, kemudian ditimbang sampai beratnya stabil, lalu disimpan dalam desikator.

6.                 DATA PENGAMATAN

-          Berat Krus                                                             :           21,64   gr

-          Berat Kertas Saring                                                :             1,08   gr

-          Berat Kertas Saring+Krus                                      :           22,72   gr

-          Berat Kertas Saring+Krus+Endapan                       :           25,95   gr

-          Berat Endapan                                                        :             3,23   gr

-          Berat Krus+Cuplikan (setelah pemanasan)              :           21,8     gr

-          Berat Cuplikan (setelah pemanasan)                       :             0,16   gr

-          BM Cuplikan                                                         :             0,3     gr

-          BA Komponen                                                      :             0,0632 gr

-          % SO4 dalam NiSO4 secara teori                          :           36,55   %

-          % SO4 dalam NiSO4 secara praktek                      :           21,06   %

7.                 PERHITUNGAN

-          Berat Endapan = (berat kertas saring + krus + endapan) – (berat kertas saring+krus)

                         = 25,95 gr – 22,72 gr

                        = 3,23 gr

     

-          Berat Cuplikan (setelah pemanasan) = (berat krus+cuplikan) – berat krus

                                                           = 21,8 gr – 21,64 gr

                                                           = 0,16 gr

-          BA Komponen = Berat cuplikan (setelah pemanasan) x    BM SO4

                                                                                          BM BaSO4

                         = 0,16 gr x 96,06 gr / mol

                                           243,39 gr/mol

                        = 0,0632 gr

-          % SO4 dalam NiSO4 secara teori =    BM SO4    x 100%

                                                          BM NiSO4

                                                      =   96,06 gr/mol   x 100%

                                                           243,39 gr/mol

                                                      = 36,55%

-          % SO4 dalam NiSO4 secara praktek =    Berat SO4     X 100%

                                                              Berat Sampel

                                                          =  0,0632 gr   x 100%

                                                                 0,3 gr

                                                          = 21,06 %

8.                 ANALISA PERCOBAAN

          Dari hasil pengamatan didapatkan bahwa endapan yang telah dikeringkan sebanyak 0,16gr hasil campuran dari NiSO4 +6H2O 0,3 gr + BaCl2 5% + 0,3 – 0,6 ml HCl pekat dengan menggunakan indicator BaCl2 untuk membentuk endapan/residu. BaCl2 diberi sedikit berlebih untuk memastikan kesempurnaan endapan dan kemudian dipanaskan dan ditutup agar tidak terkontaminasi dengan udara luar dan volumenya ± 150 ml. kemudian didinginkan dan disaring dengan kertas saring, kemudian endapan kertas dimasukkan dalam crusible dan dipanskan hingga menjadi abu. Setelah menjadi abu, masukkan dalam desikator dan setelah dingin timbang kembali untuk mendapatkan hasil akhir.

9.                 KESIMPULAN

          Mahasiswa mampu melakukan penentuan SO4 dan NiSO4 + 6H2O dengan zat pengendap BaCl2 5% dan hasilnya sebagai berikut:

-          Berat NiSO4 (endapan)                 =   0,16 gr

-          % SO4 dalam NiSO4                           = 36,55 %

-          % SO4 dalam NiSO4                           = 21,06 %

10.            PERTANYAAN

1.      Apakah yang dimaksud dengan gravimetrik?

2.      Tuliskan 5 langkah pereaksi pengendap yang dilakukan pada gravimetric!

3.      Tuliskan langkah-langkah yang dilakukan pada gravimetric!

JAWAB

1.      Gravimetrik merupakan salah satu metode analisis kuantitatif dengan cara mengisolasi dan menimbang unsure/senyawa yang dianalisis.

2.      5 macam pereaksi pengendap pada gravimetric

1.      BaCl2

2.      AgNO3

3.      8-hidrokso kuinolin

4.      2-Nitroso

5.      B-naftol

3.      Langkah-langkah pada analisa gravimetric

o   Penimbangan cuplikan

o   Pengenceran

o   Pendidihan

o   Pengendapan

o   Pencucian

o   Pembakaran

o   Pendinginan

o   Penimbangan

11.            DAFTAR PUSTAKA

http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-kesehatan/pemisahan-kimia-dan-analisis/gravimetri/