GRAVIMETRI
(PENENTUAN SULFAT)
1.
TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa dapat melakukan penentuan
sulfat secara gravimetrik
2.
DASAR TEORI
Analisis gravimetrik
merupakan analisis kuantitatif dengan cara mengisolasi dan menimbang unsur atau
senyawa yang di analisis. Analit secara fisik dipisahkan dari semua komponen
lainnya dari contoh maupun dari solvennya. Pemisahan dilakukan dengan cara
mengendapkan unsur atau senyawa yang dianalisa.pengendapan dilakukan dengan
mereaksikan unsure/senyawa tersebut dengan suatu zat pengendap yang akan menghasilkan
suatu zat dengan kelarutan yang kecil. Kemudian dilakukan penyaringan endapan,
pencucian, pengeringan, pembakaran, sehingga didapatkan zat yang stabil untuk
selanjutnya dilakukan penimbangan.
Persyaratan yang harus dipenuhi agar
cara gravimetric dapat berhasil adalah:
1.
Proses pemisahan harus cukup sempurna
sehingga kuantitas analit yang tidak mengendap secara analitik tidak ditemukan
2.
Zat yang ditimbang harus mempunyai
susunan tertentu dan mempunyai kemurnian yang cukup tinggi
STOIKIOMETRIK
Dalam prosedur gravimetric, suatu
endapan ditimbang dan sari harga ini berat analit dalam contoh
dihitung.
Persentase analit A adalah:
%A
= berat A x 100
Berat
contoh
|
Untuk menghitung berat analit dari
berat endapan digunakan suatu faktor gravimetric. Faktor ini didefinisikan
sebagai jumlah gram analit dalam 9 hari endapan. Perkalian berat endapan P
dengan faktor gravimetric memberikan jumlah gram analit di dalam contoh.
Berat A = Berat p x faktor
gravimetrik
|
Maka:
%A
= berat P x faktor gravimetric x 100 Berat contoh
|
PENGENDAPAN
Apabila tetapan hasil kali
kelarutran suatu senyawa dilampaui dan pengendapan mulai terjadi, maka sejumlah
partikel kecil disebut inti telah terbentuk. Pengendapan selanjutnya akan
berlangsung pada partikel-partikel yang terbentuk semula ini, dengan makin
bertumbuhnya partikel dalam ukurannya, sehingga cukup besar untuk turun ke dasar
larutan. Distribusi ukuran partikel endapan ditentukan oleh kecepatan aktif
dari proses sebagai berikut:
a. Pembentukan
inti (nukleus)
b.
Pertumbuhan inti
Dari kedua proses diatas diharapkan
laju nucleus lebih kecil dibandingkan dengan laju pertumbuhan inti. Sehingga
dihasilkan sedikit partikel dengan ukuran yang relative besar. Material yang
demikian akan lebih mudah disaring dan lebih murni keadaannya dibandingkan
dengan keadaan partikel ini.
Pada peristiwa ini, dapat terjadi
proses kopresipitasi yaitu proses yang membawa serta suatu zat yang biasanya
terlarut, pada waktu pengendapan dari endapan yang diinginkan. Selain itu,
terjadi proses post presipitasi yaitu proses terdepositnya suatu zat pengotor
setelah pengendapan dari zat yang diinginkan.
TEKNIK
PENCUCIAN DAN PENYARINGAN ENDAPAN
Dalam prosedur gravimetric zat yang
diinginkan dipisahkan dalam bentuk endapan, endapan ini harus bebas dari zat
pengotor yang tidak diharapkan, untuk kemudian dikeringkan dan ditimbang.
Penyaringan menggunakan kertas saring maupun krus saringan.
Bermacam-macam jenis kertas saring
yang digunakan untuk analisa kuantitatif harus digunakan kertas yang
berkualitas bebas abu. Kertas ini telah dikerjakan dengan asam klorida dan
fluoride selama dibuat, sehingga berkadar zat organic rendah dan apabila
dibakar akan meninggalkan abu yang jumlahnya dapat diabaikan.
Suatu endapan biasanya dicuci dengan
air ataupun dengan larutan pencuci tertentu, sebelum dikeringkan dan ditimbang.
Pencucian biasanya dilakukan bersamaan pada tahap penyaringan. Didini endapan
dipisahkan dari cairan induknya dalam bentuk yang padat. Pada waktu endapan ada
pada kertas saring, maka endapan dapat dicuci dengan melewatkan larutan pencuci
melalui saringan. Tetapi cara tersebut kurang efektif untuk menghilangkan
kotoran dalam endapan. Cara yang lebih efektif adalah dengan menuangkan
terlebih dahulu cairan induk ke dalam saringan. Endapan diusahakan sebanyak
mungkin tertinggal dalam gelas kimia. Endapan yang tertinggal tersebut diaduk
dengan cairan pencuci. Selanjutnya larutan pencuci tersebut dituangkan ke dalam
saringan meninggalkan endapan. Pencucian ini dapat diulang sesering mungkin.
PEMBAKARAN
ENDAPAN
Setelah kertas saring mongering
dicorong, maka bagian atas kertas dilipat untuk membungkus endapan dengan
sempurna. Dengan sangat hati-hati untuk menghindari sobeknya kertas basah,
andapan dan kertas saringnya tersebut dipindahkan ke dalam krus.
Langkah-langkah Pembakaran Endapan
sebagai berikut:
1.
Pengeringan endapan dan kertas saring
Dapat dilakukan pada
suhu 100°C - 125°C didalam tanur. Jika pembakaran sempurna harus diikuti dengan
penyaringan, maka dilakukan dengan pembakaran. Tempatkan krus yang ditutup pada
kedudukan miring dalam segitiga terbuat dari porselin dan tempatkan api kecil
dibawah krus. Harus dihindari pemanasan yang terlalu kuat, nyala api tidak
boleh menyentuh krus.
2.
Pengarangan Kertas
Setelah endapan dan
kertas saring sama sekali, tutup krus dibuka sedikit agar udara dapat masuk.
Kemudian pemanasan ditingkatkan untuk pengurangan kertas. Besarkan sedikit
nyala apinya dan tempatkan kembali di bawah dasar krus. Kertas menjadi lapuk
tetapi tidak boleh terbakar dengan nyala.
3.
Membakar Habis Karbon dari Kertas
Setelah kertas
diarangkan dengan sempurna, maka besarnya api dapat ditingkatkan sampai dasar
krus menjadi merah.
4.
Pembakaran Tahap Akhir
Untuk mengakhiri
pembakaran, letakkan krus tegak dengan mengambil tutupnya untuk memasukkan
udara dan memanaskan pada suhu yang telah ditentukan untuk endapan tertentu.
Pembakaran dulanjutkan hingga krus mencapai berat yang stabil, yaitu hingga
selisih antara dua penimbang kurang dari 0,5 mg.
PENENTUAN SULFAT SEBAGAI BARIUM
SULFAT
Sulfat dalam larutan dapat
diendapkan sebagai barium sulfat, dengan zat pengendap BaCl2. Setelah
terbentuk endapan, dilakukan penyaringan dan pencucian dengan air panas untuk
kemudian dilakukan pengeringan dan pemijaran pada suhu 600°C-800°C.
3.
DAFTAR ALAT
-
Gelas Kimia 400 ml
-
Gelas Ukur
-
Corong
-
Crus Porselin
-
Penangas Uap
-
Desikator
-
Kaca Arloji
-
Pipet Tetes
-
Pipet Ukur
-
Bola Karet
-
Bunsen, kaki tiga dan kasa
-
Segitiga Porselen
4.
DAFTAR BAHAN
-
NiSO4
-
Larutan BaCl2 5%
-
Kertas Saring whatman no. 40
5.
LANGKAH KERJA
-
Menimbang 0,3 gr NiSO4, memasukkan ke dalam gelas kimia
400 ml dan larutkan dalam 25 ml air
-
Menambahkan 0.3-0,5 ml HCl pekat,
kemudian mengencerkan sampai 200 ml
- Mendidihkan larutan, lalu menambahkan
setetes demi setetes larutan BaCl2
5%. Mengaduk larutan selama penambahan BaCl2
- Membiarkan endapan selama beberapa
menit, kemudian melakukan tes pada supernatant dengan menambahkan BaCl2 sampai sedikit berlebih
-
Menutup gelas kimia dengan kaca arloji,
kemudian meletakkan gelas kimia di atas penangas uap sampai 1 jam, sampai semua
endapan terendapkan dan terbentuk larutan kuning di atasnya. Volume larutan
jangan sampai kurang dari 150 ml
-
Menambahkan lagi beberapa tetes larutan
BaCl2 untuk
mengetahui kesempurnaan endapan
-
Saring endapan dengan cara berikut:
1.
Menggunakan kertas saring bebas abu
(kertas saring whatman no. 40)
2. Menuangkan terlebih dahulu larutan
jernihnya, lalu menampung filtratnya ke dalam gelas kimia dan lakukan tes
filtrate dengan BaCl2. Bila
terbentuk edapan pada filtrate, kembalikan lagi ke dalam gelas kimia, bila
tidak buang larutan jernih tersebut, letakkan gelas kimia di bawah corong
3.
Memindahkan endapan ke kertas saring
dengan dibilas air panas dari botol semprot
4.
Mencuci endapan beberapa kali dengan air
panas, sampai filtratnya bebas ion Cl (tes filtrate dengan AgNo3)
-
Memindahkan kertas saring ke dalam krus
porselin yang telah ditimbang sebelumnya
-
Memijarkan perlahan-lahan sampai krus
berwarna merah
-
Mendinginkan di dalam desikator, setelah
dingin timbang krus
CATATAN
Pada
pemijaran terakhir, endapan dapat dibasahi dengan sedikit H2SO4,
lalu pijarkan kembali. Sebelum digunakan krus kosong dipijarkan, kemudian
ditimbang sampai beratnya stabil, lalu disimpan dalam desikator.
6.
DATA PENGAMATAN
-
Berat Krus : 21,64 gr
-
Berat Kertas Saring : 1,08 gr
-
Berat Kertas Saring+Krus : 22,72 gr
-
Berat Kertas Saring+Krus+Endapan : 25,95 gr
-
Berat Endapan : 3,23 gr
-
Berat Krus+Cuplikan (setelah pemanasan) :
21,8 gr
-
Berat Cuplikan (setelah pemanasan) : 0,16 gr
-
BM Cuplikan : 0,3 gr
-
BA Komponen :
0,0632 gr
-
% SO4
dalam NiSO4 secara
teori : 36,55 %
-
% SO4
dalam NiSO4 secara
praktek : 21,06 %
7.
PERHITUNGAN
-
Berat Endapan = (berat kertas saring +
krus + endapan) – (berat kertas saring+krus)
= 25,95 gr – 22,72 gr
= 3,23 gr
-
Berat Cuplikan (setelah pemanasan) =
(berat krus+cuplikan) – berat krus
= 21,8 gr – 21,64 gr
= 0,16 gr
-
BA Komponen = Berat cuplikan (setelah
pemanasan) x BM SO4
BM
BaSO4
= 0,16 gr x 96,06 gr / mol
243,39 gr/mol
= 0,0632 gr
-
% SO4
dalam NiSO4 secara
teori = BM SO4 x 100%
BM NiSO4
= 96,06 gr/mol x
100%
243,39 gr/mol
=
36,55%
-
% SO4
dalam
NiSO4 secara praktek =
Berat SO4 X
100%
Berat Sampel
= 0,0632
gr x 100%
0,3 gr
= 21,06 %
8.
ANALISA PERCOBAAN
Dari hasil pengamatan
didapatkan bahwa endapan yang telah dikeringkan sebanyak 0,16gr hasil campuran
dari NiSO4
+6H2O 0,3 gr + BaCl2 5% + 0,3 – 0,6 ml HCl pekat dengan
menggunakan indicator BaCl2 untuk
membentuk endapan/residu. BaCl2
diberi sedikit berlebih untuk memastikan kesempurnaan endapan dan kemudian
dipanaskan dan ditutup agar tidak terkontaminasi dengan udara luar dan
volumenya ± 150 ml. kemudian didinginkan dan disaring dengan kertas saring,
kemudian endapan kertas dimasukkan dalam crusible dan dipanskan hingga menjadi
abu. Setelah menjadi abu, masukkan dalam desikator dan setelah dingin timbang
kembali untuk mendapatkan hasil akhir.
9.
KESIMPULAN
Mahasiswa
mampu melakukan penentuan SO4 dan NiSO4
+
6H2O dengan zat pengendap BaCl2
5% dan hasilnya sebagai berikut:
-
Berat NiSO4
(endapan) = 0,16 gr
-
% SO4
dalam
NiSO4 =
36,55 %
-
% SO4
dalam
NiSO4 =
21,06 %
10.
PERTANYAAN
1.
Apakah yang dimaksud dengan gravimetrik?
2.
Tuliskan 5 langkah pereaksi pengendap
yang dilakukan pada gravimetric!
3.
Tuliskan langkah-langkah yang dilakukan
pada gravimetric!
JAWAB
1. Gravimetrik
merupakan salah satu metode analisis kuantitatif dengan cara mengisolasi dan
menimbang unsure/senyawa yang dianalisis.
2.
5 macam pereaksi pengendap pada
gravimetric
1.
BaCl2
2.
AgNO3
3.
8-hidrokso kuinolin
4.
2-Nitroso
5.
B-naftol
3.
Langkah-langkah pada analisa gravimetric
o
Penimbangan cuplikan
o
Pengenceran
o
Pendidihan
o
Pengendapan
o
Pencucian
o
Pembakaran
o
Pendinginan
o
Penimbangan
11.
DAFTAR
PUSTAKA
Tidak ada komentar:
Posting Komentar